方法名稱： 度米芬測定—中和滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定度米芬的含量。

本方法適用于度米芬 。

方法原理： 供試品置錐形瓶中，加水溶解后，加1%碳酸氫鈉溶液，然后加三氯甲烷與溴酚藍指示液，用四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）滴定，近終點時須強力振搖，至三氯甲烷層的藍色消失。讀出四苯硼鈉滴定液使用量，計算度米芬的含量。

試劑：

1. 水（新沸放置至室溫）

2.四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）

3.烴銨鹽滴定液（0.01mol/L）

4. 溴酚藍指示液

5. 1%碳酸氫鈉

6. 三氯甲烷

7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

8. 氫氧化鋁凝膠

9. 醋酸-醋酸鈉緩沖液（pH3.7）

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1.四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）

配制：取四苯硼鈉7.0g，加水50mL搖勻使溶解，加入新配制的氫氧化鋁凝膠（取三氯化鋁1.0g，溶于25mL水中，在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8-9），加氯化鈉16.6g，充分?jǐn)噭?，加?50mL，振搖15分鐘，靜置10分鐘，濾過，濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8-9，再加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取本液1mL，加醋酸-醋酸鈉緩沖液（pH3.7）10mL與溴酚藍指示液0.5mL，用烴銨鹽滴定液（0.01mol/L）滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。根據(jù)烴銨鹽滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的濃度，即可。

本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。

2.烴銨鹽滴定液（0.01mol/L）

配制：取氯化二甲基芐基烴銨，加水溶解，加醋酸-醋酸鈉緩沖液（pH3.7）10mL，再加水稀釋成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取150℃干燥1小時的分析純氯化鉀約0.18g，精密稱定，置250mL量瓶中，加醋酸-醋酸鈉緩沖液（pH3.7）使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20mL，置50mL量瓶中，精密加入四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）25mL，用水稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)干燥器濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液25mL，置150mL錐形瓶中，加溴酚藍指示液0.5mL，用本液滴定至藍色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL烴銨鹽滴定液（0.01mol/L）相當(dāng)于0.7455mg的氯化鉀。

3. 溴酚藍指示液

取溴酚藍0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.0mL使溶解，再加水稀釋至200mL，即得。

4. 氫氧化鋁凝膠：取三氯化鋁1.0g，溶于25mL水中，在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8-9

操作步驟： 精密稱取供試品約0.2g，置250mL錐形瓶中，加水75mL溶解后，加1%碳酸氫鈉2mL，搖勻，加三氯甲烷10mL與溴酚藍指示液8滴，照電位滴定法，用四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）滴定，將近終點時須強力振搖，至三氯甲烷層的藍色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。記錄消耗四苯硼鈉滴定液的體積數(shù)（mL），每1mL四苯硼鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于8.289mg的C22H40BrNO。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。