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考試輔導
(l)取本品5片,除去糖衣,研細,加乙醇30ml,回流提取1小時,濾過,濾液濃縮至5ml,作為供試品溶液。另取虎杖對照藥材3g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-甲苯-醋酸乙酯(4:2:1)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色斑點;置氨氣中熏,顯淡紅色。
(2)取本品8片,研細,加無水乙醇30ml,回流提取1小時,濾過,濾液濃縮至2ml,加20%氫氧化鈉溶液10ml,水浴加熱4小時,放冷,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1-2,濾過,濾液用乙醚振搖提取3次(25、20、20ml),合并乙醚液,揮干,殘渣加無水乙醇5ml使溶解,作為供試品溶液。另取豬去氧膽酸對照品,加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取供試品溶液10μl、對照品溶液2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以異辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以20%硫酸乙醇溶液,在105℃烘5一10分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。